護肝顆粒劑的提取工藝

護肝顆粒劑的提取工藝

　　護肝顆粒劑的提取工藝

　　摘 要 目的：優化護肝顆粒劑的提取工藝。

　　方法：采用正交試驗考察提取條件，以揮發油含量為篩選指標,優選茵陳、青皮等4味藥材的揮發油最佳提取工藝;以出膏率、醇溶性成分含量為篩選指標,優選枸杞子等3味藥材最佳水提取工藝。

　　結果：揮發油最佳提取條件搭配為6倍水，浸泡1小時，提取6小時;最佳水提取工藝為9，7，7倍水提取3次，每次0.5小時。

　　結論：本法確定的最佳工藝可為其生產開發提供依據。

　　AbstractObjective：To optimize the extraction method of liver-protecting granule. Method：Via orthogonal design，the volatile oil extraction condition was optimized to investigate the total content of volatile oil, and the water extraction condition was optimized to investigate the solids yield and the soluble content in ethanol solution.

　　Result：The best volatile oil extraction condition was to add 6 folds water into the crud drugs, to soak for 1 hour and to reflux for 6 hours. And the best water extraction condition was 9，7，7 folds water for 3 times and for 0.5 hour each time. Conclusion：The best extraction method is available for the development and production of liver-protecting granule.

　　Key WordsExtraction methodLiver-protecting granuleOrthogonal design

　　儀器與材料

　　茵陳、青皮等藥材均由蘭州市肺科醫院提供，并經蘭州大學藥學院生藥研究所馬志剛教授鑒定;所用試劑均為分析純;賽多利斯電子天平(BS110S，北京賽多利斯儀器公司);SPSS12.0軟件包。

　　青皮、五味子等吸水量的確定：茵陳、青皮等4味藥材粉碎過20目的篩，按處方比例稱取20g，置于250ml的盛有適量水的燒杯中，每0.5小時過濾得藥渣稱重。

　　結果：1小時后重量基本不再增加，吸水量大約是藥材量的3.3倍。

　　正交實驗設計：揮發油提取主要受水的用量、浸泡和蒸餾時間影響，且水的用量應當比吸水量高3～5倍，浸泡至少1小時以上，蒸餾時間根據經驗一般6小時以上。

　　茵陳、青皮等4味藥材粉碎過20目的篩，按處方比例稱取茵陳、青皮等4味藥材200g，共9組。

　　根據正交試驗設計：水蒸汽蒸餾提取揮發油，收集油水混合物，同時補充加入等體積的水;乙醚萃取收集的油水混合物，用無水硫酸鈉除去水分，移入在干燥器中放置至恒重的表面皿，揮干乙醚，表面皿置于干燥器至恒重，得揮發油重量。

　　方差分析結果：直觀分析，揮發油含量的極差數據RD>RB>RA，各因素作用主次為D>B>A，A3B3D2較佳。

　　綜合方差分析結果可看出(表3)，因素D的P=0.023<0.05，對揮發油含量的影響有統計學意義;而因素A、B的P>0.05，對揮發油含量的影響無統計學意義。

　　由此為了縮短生產周期，降低生產成本，最佳提取條件的搭配應為：A1B1D2，即6倍水，浸泡1小時，提取6小時。

　　揮發油最佳提取工藝的驗證：按A1B1D2最佳條件提取，測定揮發油含量為0.635mg/g(以原藥材計，以下表述同此，n=5，RSD=9.2%)。

　　水提工藝：①藥材吸水量的確定：將枸杞子等3味藥材粉碎過20目的篩，按處方比例取32g，置于250ml的盛有適量水的燒杯中混勻，每0.5小時過濾，得藥渣稱重。

　　結果1.5小時后重量不再增加，吸水量達75g，約是藥材量的3.5倍。

　　②正交實驗設計：水提取主要受水的用量、提取時間、提取次數等的影響較大;水的用量應當比吸水量高3～5倍，確定水的用量為藥材總干重量的6倍以上。

　　提取時間、提取次數根據經驗確定，故正交試驗的因素水平安排見表4。

　　將枸杞子、青皮、五味子等7味藥材粉碎過20目的篩，按處方比例稱取茵陳、青皮等4味藥材200g，共9組，按上述最佳工藝提取揮發油。

　　再按處方比例稱取枸杞子等3味藥材120g，共9組，分別與提取揮發油的藥渣混合;根據正交試驗表5用相應用量的水、提取時間、提取次數提取，收集水提液。

　　收集的水提液，60℃以下減壓濃縮至適宜體積，準確量其體積，準確量取10ml，共計2份, 其中1份置于105℃恒重的蒸發皿中，低溫干燥至一定程度，105℃干燥至恒重，計算出膏率;另1份低溫干燥除去水分，用90%的乙醇回餾，根據藥典方法得到醇溶性成分含量。

　　以這2 個指標為篩選依據, 考察提取條件，優選最佳水提工藝。

　　方差分析結果：將表5數據用SPSS12.0軟件包處理，結果見表6、7。

　　表5直觀分析，從出膏率、醇溶性成分含量的極差數據來看，都為RD>RA>RB，優先順序為D>A>B，二者的提取最佳條件都為A3B2D3。

　　從表6、7綜合方差分析結果可看出，因素D對出膏率、醇溶性成分含量影響P=0.011，0.037，因此因素D對二者影響都較顯著，最佳工藝選擇D3合理。

　　因素A對二者含量的影響P=0. 050，0.092，因此因素A對醇溶性成分含量不顯著，而對出膏率影響較顯著，最佳工藝選擇A3合理。

　　因素B對二者含量的影響P=0.177，0.870，因此因素B對二者含量影響都不顯著，為了縮短生產周期，降低生產成本，最佳工藝選擇B1合理。

　　所以最佳水提取條件的搭配為A3B1D3是合理的，即9，7，7倍水提取3次，每次0.5小時。

　　最佳水提工藝的驗證：按A3B1D3提取條件提取，測定出膏率為34.88%(n=3，RSD= 1.2%)、醇溶性成分含量為207.0mg/g(以原藥材計，以下表述同此，n=3，RSD=4.5%)。

　　討 論

　　對于結核桿菌陽性患者貫徹直接監督化療(DOTS)原則下，常用大多抗結核藥物本身可引起肝功異常，加之長期聯合用藥，使肝損傷的機會大大增加，且多發于強化治療期。

　　該期如果因肝功異常，被迫降低劑量、停藥或換藥，結核桿菌極其容易產生耐藥性，直接導致化療失敗。

　　護肝飲合劑具有利膽退黃、補肝益腎功能，對抗結核藥物引起的肝損傷療效確切。

　　為了方便臨床使用，將其開發成為現代新型制劑。

　　本法確定的護肝顆粒劑最佳提取工藝經中試試驗，所取得的技術參數與本實驗相吻合，充分說明可以作為生產開發的基礎。

　　參考文獻

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　　2 賀殿，張國福，等.赭樸九味潤燥湯中桃仁、大黃等超聲波提取工藝研究.中國新藥雜志，2004，13(12)：1355-1358

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　　4 賀殿，賈忠，等.赭樸九味潤燥湯中當歸、紅花揮發油的提取和β-環糊精包合工藝研究.中國新藥雜志，2005，4(46)：1022-1025

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